海绵钛、钛及钛合金中的氮含量测定

钛合金中氮主要以氮化物形式存在，如:TiN、VN、FeN等，只有少部分氮以原子形式存在。钛合金中的氮含量过高，会导致其宏观组织疏松，甚至形成气泡。使其韧性下降，硬度增加，造成缺口敏感性增加，极大地阻碍了钛及钛合金的应用。因此，在钛及钛合金生产中必须准确分析海绵钛、钛及钛合金中的氮含量，对其含量进行严格控制以保证产品质量。由于钛及钛合金中的氮化物熔点很高（如:氮化钛的熔点为2950℃）利用脉冲惰气熔融法直接测定其含量难度较大。科研人员通过对不同石墨坩埚、助熔剂、称样量、加热功率的选择组合，实现了以LECO公司的TC600氧、氮联合测定仪脉冲惰气熔融-热导法对海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定。
实验原理如下：将试样加入助熔剂放入石墨坩埚，用惰性气体（氦气）保护，在足够的温度下释放出氧和氮。氧与碳结合形成CO，氮以N2形式释放。样品释放的气体在惰性气体的携带下通过加热的稀土氧化铜，使CO转化成CO2，H2转化成H2O，CO2被碱石绵吸收，H2O被无水高氯酸镁吸收。然后，氮以N2形式进入热导测量池，惠丝通电桥的输出经积分处理与参考物质比较后做出响应，以氮的百分含量的形式显示。
试验结果如下：采用预装0.050g高纯石墨粉的石墨高温坩埚，以高纯镍篮做助熔剂，实验得出联合测定仪的最佳测定条件为：脱气功率5600W，分析功率5000W，脱气时间20s，冷却时间15s，冲洗时间15s，积分时间65s。通过对标准样品进行测定和与其他单位数据比对，以及投入生产检测使用，证明该方法操作简便，分析速度快，数据准确度，精密度满足科研和生产的需要。